上交大综述:增材制造中金属粉末雾化制备、改性及再利用研究进展


近日,上海交通大学王洪泽教授团队联合淮北师范大学、伦敦大学、加拿大多伦多大学,在《Progress in Materials Science》(近五年IF=44.8)期刊发表了增材制造中金属粉末雾化制备、改性及再利用研究进展,详细内容如下。

【摘要】


增材制造(AM)技术因其高效性及能生产复杂结构与形状零件的优势,在众多制造业中占据核心地位。作为AM工艺关键原料的金属粉末,尤其在直接能量沉积(DED)和粉末床熔融(PBF)工艺中,已引发学术界与工业界的广泛关注。然而,目前针对AM用粉末全流程系统性综述仍属空白。本文系统梳理了AM领域使用的粉末材料,涵盖粉末制备方法、改性技术及再利用策略。我们通过对比分析不同制粉工艺,深入探讨其材料特性、表征方法及对AM工艺的影响。同时总结了粉末改性技术及其对材料性能与AM零件质量的提升效果。最后,针对AM制造中的粉末再利用问题,从策略选择、工艺影响及生产后可重复使用性评估等维度,为降低AM相关成本提供解决方案。本研究为金属粉末在AM中的制备、改性与再利用提供了前沿视角。


【主要综述内容】


(1)背景简介

金属增材制造(AM)技术,主要包括粉末床熔融(PBF)、电子束选择性熔化(EBSM)、选择性激光烧结(SLS)和直接能量沉积(DED)等工艺,近年来在航空与航天零部件生产领域发挥了重要作用。该技术通过逐层构建零件的方式实现制造。为显著提升金属增材制造(AM)产品的质量,同时攻克层间孔隙、裂纹及缺陷等技术难题,本文旨在系统梳理增材制造全流程中粉末相关技术的最新进展(如图1所示)。文中重点聚焦粉末研发领域,详细阐述粉末制备方法、材料特性、改性工艺及AM再利用技术(详见图2)。针对粉末制备与处理环节的现实需求及未来发展趋势,本文还将展开深入探讨。我们期待这项研究能进一步拓展粉末制备、改性、再利用等领域的应用范围,吸引更多科研力量聚焦该技术在增材制造领域的整体影响。

图1 金属粉末与增材制造(AM)的关系


图2 AM中金属粉末生命周期的一般体系结构


图3 (a)铜复合材料[44]的MIM工艺流程图,(b) Ti-C系统SHS过程中燃烧波的推进顺序,(c) HIP设备,(d) SPS设备,(e) MWS设备。


图5 金属粉末雾化制造的方法和特点:(a)电刷雾化,(b)水雾化,(c)气体雾化,(d)等离子体旋转电极工艺,(e)等离子体雾化,(f)混合雾化


图6 自由落体气体雾化的雾化器、雾化机理及粉末特性: (a)自由落体雾化器的组成,(b) FFGA生产的粉末的PSD,FFGA生产的粉末的SEM图像,(c) (d)自由落体喷嘴一次破裂示意图,(e)不同的二次破裂示意图


图7 (a)密闭气体雾化设计原理图和详细图;(b)密闭雾化器一次破碎示意图; (c)液态金属柱的演化(,(d) CGA制造的粉末的PSD,(e) CGA制造的粉末的SEM图像。


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(2)增材制造用金属雾化制备

金属粉末的制备技术包括电刷雾化(BA)、水雾化(WA)、气体雾化(GA)、等离子体旋转电极工艺(PREP)和等离子体雾化(PA)等。图5显示了金属粉末雾化制造的方法和特点。 BA和WA粉末通常呈不规则形状,分别如图5 (a)和(b)所示。图5 (c)、(d)和(e)显示了GA、PREP和PA生产的金属粉末,其表面形貌良好,球形度较高,是金属增材制造的首选原料。此外,由于BA和WA相对于其他方法成本较低,研究人员正在探索通过粉末改性工艺进行二次球化,将BA和WA的产品再加工。

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(3)粉末性能及其对金属增材制造的影响

如图14所示,通过熔融沉积建模(L-PBF)和直接电火花沉积(DED)工艺制造的增材制造零件质量,主要取决于粉末材料的性能表现。这些性能指标包括粉末的微观形貌、化学成分、流动性及粉末流动性等关键参数。本节将系统阐述粉末材料的特性与表征方法,并介绍相关物理性能的测量技术。通过深入解析这些要素,我们将重点探讨粉末特性对金属增材制造工艺的影响机制。

图14 可能影响增材制造零件成型质量的关键金属颗粒特性的分类。


图20 金属粉末化学表征技术示意图:(a)X射线光电子能谱原理,(b)氧化锌、氧化镁、氧化钙和氧化铜粉末的XPS图谱,(c)Auger电子能谱原理,(d)铜粉在两个区域的AES图谱,(e)IGF器件的工作原理,(f)Karl Fischer 740样品处理器,(g)每分钟水量及累积水量与温度的关系。


图23.粉末流动性影响因素示意图。(a)三种粉末的粒度分布曲线;(b)三种粉末的空气动力学阻力(AOR);(c)通过GA和WA法制备的粉末;(d)不同粉末的孔隙率与孔隙结构,其中WA粉末由F.命名;(e)原始粉末与处理后粉末的Z高度;(f)原始粉末与处理后粉末的空气动力学阻力。


图26 不同几何形状下粉末层通过撒布器铺展的模拟结果:(a)斜面刀片,(b)下倾刀片,(c)垂直刀片,(d)宽刀片,(e)反向旋转滚筒,(f)圆形刀片。

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(4)粉体改性

粉末改性已成为应对金属增材制造挑战的关键技术。通过调控粉末的形貌、粒径分布、化学成分、流动性及铺展性等特性,可显著提升增材制造工艺性能和打印件质量。这些改进包括优化光学吸收率、稳定熔池、细化微观结构,最终实现更高强度、延展性及抗疲劳性能等优异机械性能。热处理和热等静压等后处理技术常用于消除孔隙和各向异性等缺陷,但这些方法也存在局限性:例如热等静压无法修复开放性缺陷或表面接触缺陷,且可能产生不利相;另有研究指出热等静压无法完全消除孔隙、裂纹或分层缺陷;此外,对于粉末本身的污染或粒径分布不均等固有缺陷,后处理方法也难以有效解决。此外,部分适用于增材制造的金属材料无法满足高机械性能要求,而另一些具有优异机械性能的材料则因打印性能不佳而无法充分发挥潜力,导致金属增材制造的材料选择窗口狭窄。虽然优化加工参数能在一定程度上提升打印件性能,但这种方法存在局限性。

粉末改性提供了一种上游解决方案,可与上述方法相辅相成。通过改善粉末的内在特性,可减少对大量后处理工艺的依赖,从而提升增材制造的效率和成本效益。通过优化粉末的形态、粒径分布、化学成分、流动性及可铺展性等特性,可显著提升材料的可打印性。优化这些特性还能改进增材制造工艺,例如提高光学吸收率、稳定熔池、细化增材件的微观结构,包括晶粒细化、晶界钉扎和抑制晶粒生长。最终,这些改进可显著提升打印件的性能,如密度、硬度、强度、延展性和生物相容性。通过粉末改性技术,有望实现低成本、高性能增材制造粉末的快速高效生产。这将有助于开发具有定制性能的定制材料。

粉末改性的目标可归纳为以下几点:

•优化粉末粒径与形貌

•提升流动性与铺展性

•增强增材制造零件的致密度与均匀性

•改变零件微观结构

•改善打印性能与激光吸收特性

•提升机械性能(如抗拉强度、硬度、耐磨性及疲劳性能)

•增强耐腐蚀性。

粉末改性的主要目标可归纳为以下几点:•优化粉末粒径与形貌•提升流动性与铺展性•增强增材制造零件的致密度与均匀性•改变零件微观结构•改善打印性能与激光吸收特性•提升机械性能(如抗拉强度、硬度、耐磨性及疲劳性能)•增强耐腐蚀性。近期研究聚焦于铝基合金、钛基合金、铜基合金、镍基合金、不锈钢及高熵合金(HEA)等材料的粉末改性,以提升打印性能并优化各项性能指标。本节将系统阐述金属增材制造领域的三种粉末改性方法:纳米颗粒改性、合金改性及粉末表面改性。通过分类解析不同改性工艺(包括基体材料、添加组分、增材制造方法或处理工艺),重点阐释这些改性对粉末性能的提升效果,以及对零件微观结构与性能的改观。本节旨在总结当前主流粉末改性技术,为开发新型可打印金属材料提供理论依据与实践建议。本节核心内容可通过图33进行归纳。

图33 第四节主要讨论内容

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(5)粉末在增材制造中的再利用

增材制造技术凭借其高度的设计自由度,已在航空航天、汽车制造等多个关键领域得到广泛应用。这种灵活性使得工程师能够打造几何结构优化、重量轻量化兼备的复杂零部件,从而显著影响最终生产成本。目前主流的金属增材制造工艺采用纯金属粉末或预合金金属粉末(粒径微米级),不同工艺对粉末类型的选择各有侧重。但该技术面临的主要挑战在于,相较于传统铸造工艺,金属粉末原材料成本较高。随着增材制造技术从原型制作向量产阶段过渡,降低成本已成为当务之急。以最常用的L-PBF工艺为例,增材制造对粉末原材料的影响尤为显著。在制造过程中,熔融区域附近的金属粉末会持续受到高温作用。这种热效应的强度主要取决于制造周期时长、零件数量及其几何尺寸。通常表现为粉末颗粒的团聚或烧结现象,导致颗粒体积增大,有时还会出现卫星结构和表面粗糙度增加等问题。此外,长期高温暴露还可能引发化学成分变化,例如低熔点元素的蒸发和表面氧化。另一个关键环节是熔池中颗粒的喷射,这些颗粒会飞溅到周围的原始粉末中。这不仅会导致团聚体的形成,还会产生氧化物——这些氧化物甚至能在远离熔池的粉末层中被检测到。由于这些变化可能对最终产品质量造成影响,许多厂商更倾向于使用原始粉末原料,以保持性能稳定性并降低偏离标准的风险。不过在PBF工艺中,只有少量粉末被熔化并固化成最终零件,大部分粉末都会被保留下来。

在增材制造过程中,粉末原料的再利用方式多种多样,但要确定哪种方法最为合适却颇具挑战性。根据文献研究显示,不同科研人员和制造商可能拥有专有或工艺优化的粉末再利用策略,以及针对特定部件生产的合格粉末回收方法。尽管这些方法在某些实际操作层面可能存在差异,但总体上往往具有相似性。根据具体操作流程中的通用步骤,本文将这些粉末再利用策略归纳为三种主要类型,如图41流程图所示。

策略1是在每次构建过程后不添加新原料粉末。构建区域剩余的粉末会与进料区的粉末混合,随后重新引入进料区用于后续构建。该策略会导致粉末逐渐损耗,当剩余粉末不足以完成构建时,整个过程最终终止。随着剩余粉末使用寿命的延长,其性能可能发生变化,需要通过组件测试来满足质量标准。

策略2是在每次构建过程后添加新原料粉末,以补偿前次构建过程中因构建导致的粉末损耗。该策略理论上可使增材制造过程无限期持续。添加新原料粉末能有效延缓材料劣化,从而延长原料的使用寿命。

策略3是前两种策略的结合方案。在增材制造的前几个生产周期中不添加新粉末,仅使用经过筛选的再生粉末。经过N次(图41中N=3次)生产后,通过添加新粉末来补充损耗量。这种策略实现了通过定期补充新粉末来“刷新”批次材料,从而提升粉末的整体性能。

这些策略代表了增材制造领域优化粉末再利用的不同方法,既需要平衡成本效益,又要确保粉末性能和零件质量。在具体生产流程中,应根据实际情况选择合适的策略方案。

图41 增材制造工艺中三种不同的粉末再利用策略


图43 (a)Ti-6Al-4钒合金粉末在重复使用过程中的缺陷;(b)(c)原始钛合金粉末与重复使用钛合金粉末的粒径分布及粒度分布;(d)不同研究中化学成分的变化(以氧元素为例);(e)不同粉末状态(VH-、RH-、RM-、VL-)下的表面氧化成分。


图46 不同材料试样的结构布局对比:(a)17-4 PH不锈钢,(b)Ti-6Al-4 V合金,(c)AlSi10Mg合金,(d)NASA HR-1超合金,(e)Al-Mg-Sc-Zr合金,(f)MS1合金,(g)钽合金,(h)AlSi7Mg0.6合金。


图47 不同材料制备的试样在粉末重复使用前后的极限抗拉强度值


图48 采用不同材料制作的试样在粉末重复使用前后的屈服强度值


图49 不同材料制成的试样在重复使用前后的断裂伸长率数值


图51 增材制造用粉末外观

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【结论与展望】


(1)结论

综上所述,本文对金属粉末在金属增材制造中的整个过程进行了全面的综述,包括金属粉末雾化制备、粉末性能及其对金属增材制造的影响、粉末增材改性、粉末增材制造的再利用等。展望和发展方向如图51所示。

对于粉末制备,GA在金属AM的制造原料中起着决定性的作用,但产生空心颗粒和卫星仍然是GA的一大挑战,也会降低AM产品的质量。 基于CFD对这些缺陷形成的数值模拟结果,迫切需要设计新的气体雾化设备。制备的PREP和PA的表面形貌、球度和纯度均优于GA,但均存在制备PREP的细粉收率低、制备PA的原料为金属丝等缺陷 利用高可用性可以克服它们的缺点,发挥它们的优点,因此,高可用性雾化系统的研究和设计具有迫切的启发意义。

在粉末性能方面,需要标准化的表征和参数规范。 此外,为了准确描述增材制造粉末的各种特性,原位测量方法应该理想地复制增材制造过程中的粉末状态。 目前,传统的粉末质量评价是在增材制造施工完成后手工进行的。 通过集成传感器和人工智能(AI)算法,可以实现粉末性能的实时监控,包括PSD、形状、化学成分和氧化水平。 这样既保证了再用粉的质量,又提高了再用效率。 此外,关于粉末特性对AM的影响存在相互矛盾的发现,表明未来需要对粉末效应进行更深入的探索。

(2)展望

为提升粉末改性技术(AM)的改进效果,由于粉末改性过程中添加剂或元素的均匀分布直接影响改性效果,分布不均会导致零件性能各向异性。因此,亟需开发新型改性技术以实现均匀改性。在评估AM和粉末再利用的环境影响时,必须与经济效益同等重视。通过综合评估经济效益、减少新粉末需求、降低废粉产生,可优化整个生产流程,包括计算再利用率、生产成本和材料损耗。新型技术在粉末再利用研究中也发挥着重要作用:虚拟仿真技术可模拟粉末在制造过程中的行为,优化再利用策略;大数据和人工智能能分析量产数据,预测粉末的使用寿命和再利用性能,制定最优粉末管理策略;最后,制定并推广粉末再利用的国际标准,可确保不同厂商间的一致性和互操作性。建立粉末再利用认证体系,还能实现对粉末质量及再利用流程的认证与监管。随着科研的不断深入和科技的持续进步,粉末回收利用不仅将更具经济效益,更将在环境保护和资源节约方面发挥关键作用。


原文链接:

https://doi.org/10.1016/j.pmatsci.2025.101449

来自:粉末材料

长三角G60激光联盟陈长军转载

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更新时间:2025-10-31

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